石墨烯分散技术汇总及分散设备分析

 

石墨烯分散一般可分散 ，机械搅拌分散 ，电超声分散  超高压为射流分散，研磨分散 ，砂磨机分散

研磨：利用剪切力、摩擦力或冲击力（将粉体由大颗粒粉碎剥离成小颗粒。

分散：纳米粉体被其所添加溶剂、助剂、分散剂、树脂等包覆住，以便达到颗粒完全被分离、润湿,分布均匀及稳定目的。

随着石墨烯制备技术的不断发展，团聚问题已成为石墨烯制备过程中的瓶颈，因此提高石墨烯分散性已经成为提高产品（材料）质量、性能和工艺效率不可或缺的技术方法。
 

石墨烯分散的目的是为了实现互不相溶相的分散，必须强力粉碎并混合其粒子，这意味着新表面的形成必须克服表面张力的阻力来实现。随着技术的不断发展，团聚问题已成为石墨烯继续发展的瓶颈，因此提高石墨烯分散性已经成为提高产品（材料）质量、性能和工艺效率不可或缺的技术方法。

 

石墨烯由于表面惰性导致其与很多物质不溶且分散性差，如何解决石墨烯发展中的瓶颈问题有两种思路：一是低成本高质量石墨烯原料的规模化生产；二是石墨烯的商业化应用。近两年石墨烯进入产业化应用阶段，产业链上下游互动至关重要，我们必须面向用户进行二次开发，去解决分散和成型等共性技术难题，让石墨烯更接“地气”。

 

石墨烯粉体的粒度细微、比表面积大、表面能高、表面原子数增多及原子配位不足等特性，使得这些表面原子具有很高的活性，极不稳定，很容易团聚形成带有若干链接接口的尺寸较大的团聚体。粉体的团聚一般分为软团聚和硬团聚。团聚体的形成使得纳米颗粒不能以单一的颗粒均匀分散，不能发挥其应有的纳米特性，对纳米粉体的应用性能产生十分不利的影响。

 

所谓分散一般是指粉体颗粒在液相介质中分离散开并在整个液相中均匀分布的过程，它包括三个阶段：1、超细颗粒在液体中的润湿；2、团聚体在机械力作用下被打开形成独立的原生粒子或较小的团聚体；3、将原生粒子或较小团聚体稳定化，阻止再次团聚。从某种意义上讲，纳米粉体的分散处理是纳米粉体技术中关键的技术，也是纳米材料应用中必须解决的重要环节。

 

石墨烯在应用中必须克服粉体的团聚问题，其采用的分散方法和手段，已逐渐成为产业化应用中所关注的焦点。目前，国内外针对石墨烯分散问题主要采取的方式与设备有一下几种：

1 机械分散的必要条件是机械力（指流体的剪切力及压应力）应大于微纳米粉体间的粘着力。其具体形式有研磨分散、胶体磨分散、球磨分散、砂磨分散、高速搅拌等。机械搅拌分散不用添加接口改性剂或偶联剂，不考虑材料组成成份，是在低于高分子材料玻璃化温度下（即在固态状态），通过边粉碎、边混合、边反应，使高分子与其他化学结构不同、性质不同的材料强制混合形成复合材料的复合方法。
 

在机械搅拌下，纳米微粒的特殊表面结构容易产生化学反应，形成有机化合物支链或保护层，使纳米微粒更易分散。但机械搅拌也存在几个问题：

(1)一旦颗粒离开机械搅拌产生的湍流流场外部环境，他们又有可能重新团聚，而且搅拌会造成溶液飞溅，使反应物损失；

(2)由于是一种强制性分散方法，相互粘结的分体尽管可以在分散器重被打散，但其之间的作用力犹存，排出分散器后又可能重新粘结团聚。因此如何维持打散粒子的稳定性仍然是一个需要克服的难题；

(3)研磨等需要的中间介质（如氧化锆珠等）使用时成本高、能耗大。又如：高速搅拌剪切分散机，它可以达到每分种几十万转的速度，在高真空的状态下，所获得的体系颗粒度通常在100nm以上，不十分理想。

机械搅拌分散的前提是：纳米材料的原生粒子一定要是纳米级的，发生的是软团聚现象。
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一般采用超声波振动部件、专用驱动电源和反应釜三大部分构成，产生超声波振动，并将振动能量向液体中传送，在悬浮体中以驻波形式传播，使微粒受到周期性拉伸和压缩。超声波在液体中可能产生“空化”作用形成局部高温、高压或强冲击波和微射流，这些作用相结合导致系统中颗粒的团聚结构被破坏，颗粒间隙变大直至破裂，形成分散体系，提高粉体分散度。

 

电超声分散方式存在的问题是：

(1)分散作用区间小，**于超声发生器周围十分薄的一个范围，这要求超声发生器不断移动，分散纳米级材料效率低，产量小，不能满足产业化生产要求，一般仅用于实验室；

(2)分散粉体的浓度或黏度较低，这样限制了其使用范围；

(3)超声分散时如果时间掌握不当，也会引起粉体颗粒的进一步重新团聚
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超高压微射流纳米分散均质设备，具有多种功能（分散、均质、乳化、破碎、细度化等），用于脂质体，乳剂，纳米粒，混悬剂，分散液，微胶囊，细胞破碎，降低药物粒径至纳米级等。具体应用为生物、医药、化工行、化妆品、食品等行业和其它纳米材料的分散。从小样品的实验室配方优化，到中试阶段的工艺制程确定，到工业化的大生产，可提供线性放大的参数结果。目前，国内外已有部分单位选用此类开展生产和从事研究。

 

超高压微射流分散方式存在的问题是：

(1)工作压力非常高，一般在300MPa以上，**可达600 MPa，此设必需依靠进口，其**性能设备尚未对中国开放；

(2)设备价格高，耗能大，产业化生产成本高；

(3)中试型产能在1升/分钟左右，难以满足一般性的生产要求，而产业化大规模生产设备还未在国内见到实际应用。

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石墨烯 分散技术三要素

二、分散剂用量推荐

三、石墨烯 分散剂概述

四、超声波分散设备使用建议及分散实例

五、研磨分散设备使用建议

石墨烯 分散技术三要素：分散介质、分散剂和分散设备

 

 

分散设备分析

（1）超声波分散设备：非常适合实验室规模、低粘度介质分散石墨烯，用于中、高粘度介质时会受到限制

（2）研磨分散设备：适合大规模地分散石墨烯,中粘度介质分散石墨烯

（3）采用“先研磨分散、后超声波分散”组合方法，可以高效、稳定地分散石墨烯 
 

 研磨机机 和分散机组合而成的高科技产品。 

    第1级由具有精细度递升的多级锯齿突起和凹槽。定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离。在增强的流体湍流下，凹槽在每级都可以改变方向。

    第二级由转定子组成。分散头的设计也很好地满足不同粘度的物质以及颗粒粒径的需要。在线式的定子和转子（乳化头）和批次式机器的工作头设计的不同主要是因为在对输送性的要求方面，特别要引起注意的是：在粗、中等、细和其他一些工作头类型之间的区别不光是指定转子齿的排列，还有一个很重要的区别是不同工作头的几何学特征不一样。狭槽数、狭槽宽度以及其他几何学特征都能改变定子和转子工作头的不同功能。根据以往的惯例，依据以前的经验指定工作头来满足一个具体的应用。在大多数情况下，机器的构造是和具体应用相匹配的，因而它对制造出终产品是很重要。当不确定一种工作头的构造是否满足预期的应用。

CMD2000系列的线速度很高，剪切间隙非常小，这样当物料经过的时候，形成的摩擦力就比较剧烈，结果就是通常所说的湿磨。定转子被制成圆椎形，具有精细度递升的多级锯齿突起和凹槽。定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离。在增强的流体湍流下，凹槽在每级都可以改变方向。高质量的表面抛光和结构材料，可以满足不同行业的多种要求。

IKN石墨烯研磨设备采用的高速研磨分散技术，通过超高
转速（可达14000rpm）带动超高精密的磨头定转子（通常配CM+8SF，定转子间隙在0.2-0.3之间）使石墨烯浆料在设备的高线速度下形成湍流，在定转子间隙里不断的撞击、破碎、研磨、分散、均质，从而得出超细的颗粒（当然也需要合适的分散剂做助剂）。综合以上几点可以得出理想的导电石墨烯浆料。